一、測(cè)定原理
以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。
二、配套試劑
1. 氨氮試劑(一):滴瓶裝液體試劑,配專(zhuān)業(yè)滴瓶,直接滴加。
2. 氨氮試劑(二):滴瓶裝液體試劑,配專(zhuān)業(yè)滴瓶,直接滴加。
三、操作步驟(以RB-103型氨氮檢測(cè)儀為例)
四、注意事項(xiàng)
Ø 不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較。
Ø 測(cè)量數(shù)據(jù)應(yīng)在對(duì)應(yīng)量程范圍內(nèi),如不在,則只能大致判斷水樣高低,需要準(zhǔn)確數(shù)據(jù)應(yīng)選用低量程或高量程或稀釋后測(cè)定,使得測(cè)定數(shù)據(jù)在對(duì)應(yīng)量程范圍內(nèi)。
Ø 比色完成的溶液不能長(zhǎng)時(shí)間放置在消解管中,應(yīng)及時(shí)清洗消解管及其實(shí)驗(yàn)用具。
Ø 水樣預(yù)處理過(guò)程及比色過(guò)程應(yīng)緊湊完成。
Ø 比色完成后的溶液不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,進(jìn)行集中處理。
Ø 如消解管劃傷,請(qǐng)及時(shí)更換,以免影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。
以游離態(tài)的氨或銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成黃棕色絡(luò)合物,該絡(luò)合物的吸光度與氨氮含量成正比,于波長(zhǎng)420nm處測(cè)量吸光度。
二、配套試劑
1. 氨氮試劑(一):滴瓶裝液體試劑,配專(zhuān)業(yè)滴瓶,直接滴加。
2. 氨氮試劑(二):滴瓶裝液體試劑,配專(zhuān)業(yè)滴瓶,直接滴加。
三、操作步驟(以RB-103型氨氮檢測(cè)儀為例)
步驟 | 操作 | 說(shuō)明 | ||
1 |
1、打開(kāi)主機(jī)電源,預(yù)熱. 2、準(zhǔn)備若干潔凈干燥的比色管于比色管架. |
Ø 實(shí)驗(yàn)中使用的器具應(yīng)是潔凈干燥的; Ø 可提前配制洗液將器具浸泡,再用蒸餾水洗凈烘干后使用; |
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2 |
1、準(zhǔn)確量取5ml蒸餾水加到空白反應(yīng)管中. 2、分別準(zhǔn)確移取各水樣,依次加入到其他反應(yīng)管中. a. 水樣氨氮值在0-5mg/L時(shí)取水樣5ml. b. 5-50mg/L時(shí)取0.5ml水樣并補(bǔ)加4.5ml蒸餾水. |
Ø 較清潔水樣可直接測(cè)量,較復(fù)雜水樣應(yīng)做相應(yīng)處理; Ø 測(cè)量時(shí)可對(duì)水樣先大致預(yù)判,并取樣; Ø 量取/加入樣品、試劑時(shí)必須準(zhǔn)確;(移液管量取時(shí)應(yīng)平視凹液量?。?br /> Ø 移取樣品或試劑的移液管不可交叉使用; |
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3 |
依次向各個(gè)消解管中加入試劑 1、依次加入0.1ml(2滴)氨氮試劑(一)搖勻.(含對(duì)應(yīng)空白) 2、依次加入0.15ml(3滴)氨氮試劑(二).(含對(duì)應(yīng)空白) |
Ø 空白樣也需要加入試劑,并且與水樣加入的試劑相同; Ø 滴加試劑時(shí)應(yīng)盡量保證每滴試劑的均勻性; 試劑加入完成后如生成不溶物,則水樣中有較大干擾,需預(yù)處理或稀釋后測(cè)定;(預(yù)處理請(qǐng)參照HJ535-2009) |
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4 | 加蓋搖勻后靜置顯色10min | Ø 如含有氨氮,溶液應(yīng)呈現(xiàn)為黃棕色,且濃度越大,顏色越深; | ||
5 |
顯色完成后將比色管擦拭干凈,選擇對(duì)應(yīng)曲線. 曲線選擇: 01號(hào)曲線 氨氮L:0-5mg/L 02號(hào)曲線 氨氮H:5-50mg/L |
Ø 測(cè)量前必須將消解管擦拭干凈, 以免造成數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確; Ø 根據(jù)取樣方式的不同,選擇對(duì)應(yīng)曲線測(cè)量,不可交叉測(cè)量; Ø 空白消解管插入比色槽約2-3秒讀數(shù)穩(wěn)定后再按“確認(rèn)”; |
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6 | 選擇曲線后,將空白插入比色槽,并按確認(rèn),空白界面顯示一個(gè)值穩(wěn)定后,再按確認(rèn) | Ø 空白在校準(zhǔn)過(guò)程中,切勿拔起或搖動(dòng)空白管,以免造成空白沒(méi)校準(zhǔn),使結(jié)果不準(zhǔn)確; | ||
7 | 取出空白樣,放入樣品,按確認(rèn)鍵進(jìn)入樣品測(cè)量界面,然后再按確認(rèn)鍵,等待進(jìn)度條走完則顯示數(shù)值即為樣品濃度值,即測(cè)定完畢 | Ø 樣品插入后,按確認(rèn)鍵,進(jìn)度條在行走過(guò)程中,切勿搖動(dòng)樣品管,以免數(shù)據(jù)不穩(wěn)定; | ||
8 |
![]() |
Ø 樣品測(cè)量時(shí)數(shù)據(jù)短時(shí)間內(nèi)在小范圍波動(dòng)屬正常現(xiàn)象;(可取平均值作為最終結(jié)果) |
Ø 不能將樣品放置一段時(shí)間或在不同時(shí)間段重復(fù)進(jìn)行測(cè)試比較。
Ø 測(cè)量數(shù)據(jù)應(yīng)在對(duì)應(yīng)量程范圍內(nèi),如不在,則只能大致判斷水樣高低,需要準(zhǔn)確數(shù)據(jù)應(yīng)選用低量程或高量程或稀釋后測(cè)定,使得測(cè)定數(shù)據(jù)在對(duì)應(yīng)量程范圍內(nèi)。
Ø 比色完成的溶液不能長(zhǎng)時(shí)間放置在消解管中,應(yīng)及時(shí)清洗消解管及其實(shí)驗(yàn)用具。
Ø 水樣預(yù)處理過(guò)程及比色過(guò)程應(yīng)緊湊完成。
Ø 比色完成后的溶液不能隨意傾倒,應(yīng)統(tǒng)一收集,進(jìn)行集中處理。
Ø 如消解管劃傷,請(qǐng)及時(shí)更換,以免影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。